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试剂配制的注意事项——普通常识2.doc

1、一般地说,贮存试剂最好用硬质玻璃制成的试剂瓶,因为,一般的软质玻璃有较强的吸附力,并有钠离子等溶入水中。对于某些标准溶液或用于要求很高的分析工作的试剂,还应该防止环境空气中可能存在的微量固体、液体或气体进入试剂,以免影响以后的分析结果。所以,在配制和贮藏过程中要保证实验室空气的洁净。(13)配制某些易水解或易氧化试剂的溶液时,应当适量加人其他药品。如,用 FeCl3、BiCl 3等试剂配制溶液时,事先应在水中加入适量的盐酸;在配制 Hg2(NO3)2、Bi(NO 3)3等溶液时,则应加入适量硝酸;在配制 Fe2(SO4)3、FeSO 4等溶液时,则应加入适量硫酸,以使溶液澄清。在配制 SnCl

2、2溶液时,应加入适量盐酸,使溶液澄清,并加入几颗金属锡,以防 Sn 抖的氧化。(14)贮存试剂溶液的瓶子,大小应当适中。例如,贮存 l L 溶液,应当选用容积不超过 1.5 L 的瓶子;贮存 10 L 溶液,则应选用容积不超过 1213 L 的瓶子,等等。同时,瓶子还应当有合适的瓶塞,以防溶剂的挥发或落人脏物而影响浓度、纯度。同样的道理,配好的溶液要及时装入细口瓶或滴瓶,并塞上瓶塞。(15)贮存着的溶液,因水分蒸发而在瓶壁上凝成水珠时,应将溶液摇匀后再使用。这在天气比较热或室温变化较大时,更为重要。(16)在分析工作中,对浓度易变的标准溶液,应每隔一定时间重新标定一次,以防止由于标准溶液浓度变

3、化而使系统误差增大。即使像稀盐酸这种不活泼的溶液,由于玻璃塞的不严而不可避免地蒸发也会改变它的浓度。如,瓶子经常揭开或不满半瓶,在几个月内就会产生可观的蒸发。标准溶液在存放期,如发现沉淀、变色等,应弃去重配,或过滤后再新标定使用。(17)配制标准溶液的无水试剂,都必须在要求温度下在烘箱中干燥至恒重,在有效的干燥器内冷却至室温后称量。标准滴定溶液的配制和标定,须专册详细记录,并经另一人用同一标定方法核对后使用;如无他人实验核对,可由本人用“常规校对法“(指用另一方法标定)进行。有条件的话,标准溶液最好由专人集中配制,这样可以减少由于不同操作者和不同环境所造成的不一致性。(18)液体的体积都随温度

4、的改变而改变,因此,标准滴定溶液若不是在标定温度下使用,溶液的实际浓度将与标定时浓度有所出入。因此,在精确的分析工作中,应该予以校正。在化学手册中可以查到不同温度下溶液的温度校正值。一般地说,标准滴定溶液在使用与标定时,若温度相差 l0以上,应重新标定。以冰醋酸为溶剂的高氯酸溶液受温度影响尤其显著,使用时如跟标定温度相差 2,就应重新标定。(19)碱溶液对玻璃和木塞有腐蚀性,故需用橡皮塞;强酸、高锰酸钾对木塞、橡皮塞有腐蚀性(高锰酸钾还会因此而分解),故需用玻璃塞;有机溶剂不能用橡皮塞;碘溶液不能用橡皮塞和软木塞(也不能给瓶塞涂凡士林,因碘会与油脂作用)。软木塞若用下法处理,就可以大大减少强酸

5、、强碱对它的腐蚀作用:先把明胶 30 份完全溶解在 1000 份 4050的热水中,再加入甘油 50 份。将事先洗净的软木塞放人这种热溶液中浸约 1520 min,取出洗净并加以干燥,最后,将它放入由 42 份石蜡和 12 份凡士林所组成的均匀混合物中约 1520 min,即成。(20)若玻璃仪器上玻璃塞被卡住,为了取出塞子,不应简单地往上使劲硬拔,而应该先在水平方向用力转动几下,然后一面转动一面往上拔。如果这样仍旧拔不出来,则可采用下列方法:a玻璃瓶瓶塞可用木锤小心地从下向上轻敲塞子边缘;或者在塞柄与瓶口之间插人一坚固木条轻轻沿四周向上扳动;或者就把塞子边沿在桌子边上轻轻敲击,一边敲一边转动

6、,但要注意不要弄破瓶口或瓶塞柄。b在酒精灯的火焰上小心而迅速地烘热瓶口(不要烘到瓶塞),使瓶口膨胀,再转动塞子。如果瓶中装有易燃性液体,则不能应用此法。c在塞子和瓶口的缝隙中滴入几滴甲苯,待甲苯渗过磨口而润湿全部表面时,再旋转瓶塞。d如果是空瓶或磨口塞位于器件下部的器皿(如分液漏斗),可将它们在肥皂水中浸泡几小时,然后开启瓶塞。e像滴定管之类的旋塞被粘牢时,可加 1 滴水使之松开;将活塞浸人热的轻油中;或将它浸在用 10 g 水合三氯乙醛、5 g 水、3 g 25HCl 的混合液中,经 1015 min,也可使塞子打开。因此,当带有磨口玻璃塞子的仪器或试剂瓶将长期不使用时,应在瓶口与塞子之间垫

7、上一张干净的纸条。同样,也不能往热的玻璃器皿里塞上磨口玻璃塞子,否则以后很难将塞子拔出来。(21)我国日前生产的精密量器,如容量瓶、移液管和滴定管等,是用含低碱的硼硅酸盐玻璃制成的,有良好的化学稳定性、机械强度和热稳定性,能适当抵抗温度的骤变。在特定温度下的精确容积,通常都标明在玻璃仪器上。但是,用久了的玻璃仪器的准确度,常常达不到出厂标准,因此,在配制标准溶液前应予以校准。玻璃量器的校准方法,可参阅定量分析化学的专著,此处不再赘述。对于一般的分析工作,则毋须进行校准。(12)配好的试剂,应妥善保管。保管方法得当,可使试剂在较长时间内保持其浓度不变;若保管不妥,就会使溶液发生显著变化而改变浓度

8、。保管方法应根据试剂性质来定。一般试剂溶液可保存在无色玻璃瓶内。见光易分解的试剂,如 KMnO4、AgNO 3、I 2液等,应装在棕色瓶内,并放置于暗处。受热易分解或挥发的试剂,如 HN03、HCl 等,应保存在阴凉的地方。若干对热极不稳定的试剂溶液,还应贮存于冰箱中。如 KMn04 溶液必须保持中性,没有 MnO2存在,因为在这样的条件下 KMnO4分解速率最慢(为达此目的,可将 KMnO4溶于所需体积水中,缓和煮沸 2030min 冷却后置于暗处,密闭放罟数天,然后将溶液用玻璃砂芯漏斗过滤,滤液装于棕色瓶中。)。碱溶液应防止空气中的 CO2侵入。一般溶液也要防止水蒸气的蒸发或侵入而导致浓度改变。对玻璃有强烈腐蚀性的试剂,如 HF,应保存在塑料瓶中,或者在试剂瓶内预先涂上一层石蜡。

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