1、Total 107 No1 20l1 铜 业 工 程 C0PPER ENGINEERING 总第107期 2011年第1期 铟的资源应用与分离回收技术研究进展 伍赠玲 (紫金矿业集团股份有限公司矿、厶ID设计研究院，福建上杭364200) 摘要：本文系统介绍了稀散金属铟的储量、生产情况及其应用状况，重点介绍了国内外分离回收铟的工艺技 术。针对不同来源的铟资源，分离回收方法也不同。文中对铅、锌冶炼系统中铟的回收及ITO靶材中铟的回收进 行了总结，浸出料液中铟回收主要分为溶剂萃取分离、树脂交换分离、液膜萃取分离和中和沉淀等。文中还就铟资 源的利用前景作了展望。 关键词：稀散金属；铟；资源；应用；分
2、离回收 中图分类号：TF8431 文献标识码：A文章编号：10093842(2011)O1002506 Indium Resources Application and the Studying Progress of Separation and Recovery Technology WU Zengling (Zijin Mining Group Co，Ltd，Shanghang，Fujian，China 364200) Abstract：The resources and production and application situation of the rare metalIndi
3、um are introduced in this articleThe technology of Indium separation and recovery is emphasized in itDifferent recovery methods will be adopted for the indium resource from different originIn this article，the technologies of recovering Indium in Lead&Zinc Smelting system and ITO target are summa riz
4、edThe Indium recovery from leaching solution includes extraction，resins，liquid membrane and neutralizationThe tendency of in dium application is also probed Key words：rare metal；Indium；resource；application；recovery 1铟的资源、生产与消费现状 11铟的资源状况 铟在地壳中没有独立的矿床，多伴生在锌、铅、 铝等矿中，主要富集于硫化矿，特别是闪锌矿内。世 界铟探明储量中约177集中分布在
5、美国，184 分布在加拿大，日本和秘鲁各占约4_l J。中国铟 储量居世界第一，约占世界50左右，主要分布在 铅锌矿床和铜多金属矿床中，保有储量为13014 t， 分布15个省区，主要集中在云南(占全国铟总储量 的40)、广西(314)、内蒙古(82)、青海 (78)、广东(7)。云南是我国目前探明铟伴生 矿资源储藏最丰富的地区。 12铟的生产现状 中国是世界最大铟生产国，占全球供应量的 80。国内铟年产量在25 t以上的大型生产企业约 有12家，主要的铟冶炼厂及其产能为：广西柳州华 锡集团(80 t)、湘潭正坦(72 t)、株洲冶炼厂(60 t)、 韶关冶炼厂、株洲经仕实业有限公司(40 t
6、)、广西铟 泰科技有限公司(30 t)、葫芦岛冶炼厂(25 t)、韶关 锦源实业有限公司(25 t)。在再生铟方面，南京锗 厂2005年产铟142 t位居全国第一。国外主要铟冶 炼厂主要有比利时的Umicore(40 t)、加拿大的Teck Comico(40 t)、日本的Dowa Mining(50 t)、韩国锌业 Korea Zinc(50 t)。 2006和2007年全球铟产量分别为1140 t和 1275 t，其中再生铟分别为562 t和730 t【2 J，均超过 了原生铟的产量。近年来中国的铟产量一直稳定在 300ta以上，韩国也已成为新的产铟大国。 13铟的应用 铟在计算机、能源、
7、电子、通讯、光电、医药 卫生、国防军事、航空航天、核工业和现代信息产 收稿日期：20100902 作者简允：伍赠玲(1978一)，女，福建上杭人，硕士，工程师，研究方向为湿法冶金，Email：jennyl163corn Total 107 铜 业 工 程 总第107期 业等高科技领域得到了极其广泛的应用口 。主要 归结为在铟锡氧化物(ITO)薄膜材料的制造、含 铟低熔点合金和焊料、制造半导体化合物材料、铟 表1 铟及其化合物的物理性质和用途 合金等四个方面的应用。铟及其化合物的主要用途 如下表1所示，其中ITO所用的铟量占铟消耗量的 70以上。 日本对铟的消耗量已占全球总需求的60。 日本对铟
8、的回收率尽管达到了70，但仍有27被 废弃，而直接用于电路的更是不足3。按照目前 状况使用下去，铟资源在2011年就将面临枯竭。即 使进一步提高回收率，2015年前后也将枯竭。假设 铟的消耗量中有一半使用替代材料，到2018年前后 纯粹的铟资源也将枯竭，即使对整个储量来说，最迟 也就是2025年。 。因此，研究和开发从工业料中回 收铟、改进现有生产工艺提高铟的回收率、提高铟资 源的利用率迫在眉睫。 2铟的分离回收工艺 一般来说，原料中铟含量大于0002就有回 收价值，目前主要是从锌冶炼中回收，在铜、铅和锡 冶炼中也有少量回收。提取原料主要为冶炼副产 物，如湿法火法炼锌渣、粗铅精炼的浮渣、生产废
9、 水、铜、铅、锌、锡和钢铁冶炼的烟尘等 卜m J。根据 铟的来源不同，其分离回收方法也不同。 21 铅冶炼系统中铟的回收 铅精矿熔炼时，铟分布于炉渣和粗铅中。粗铅 火法精炼熔析除铜时，其中大部分的铟进人铜浮渣 中。在浮渣的反射炉熔炼过程中，大部分的铟进入 烟尘，使之成为铅系统回收铟的主要原料。除从铅 烟灰中回收铟外，铅浮渣反射炉烟尘也是提取铟的 原料之一。 20世纪6O一70年代，从粗铅中提取铟主要采 用氧化还原法，分为氧化、浸出、置换、熔炼和精炼几 阶段，过程比较烦琐，而且效率不高。简要工艺过程 如图1所示。 26 浮渣 成品铟In9999 图1 氧化还原法生产铟流程 葫芦岛锌业股份有限公司
10、是把粗铅中含量为 05一08左右的铟经过高温熔化、鼓风氧化后 进入浮渣中，经过球磨机球磨后筛分成60目的含铟 物料，作为生产精铟的原料。通过技术改进，2009 年7月份浮渣含铟品位达到18以上，粗铅中镏 的回收率达到94 。 铅烟灰中回收铟主要采用浸出法，蒋新宇等 采 用硫酸化焙烧一水浸工艺处理某厂铅系统含铟 0407的铅烟灰，铟的回收率提高至88以上， 采用此方法处理铅烟灰可大大提高铟的浸出率，并为 萃取工序提供质量合格的料液。姚昌洪 用H s0 + NaC1浸出铅锑烟灰，铟的浸出率可达80以上。 铅浮渣反射炉烟尘中铟大部分以In O 和硫酸 铟形态存在，刘郎明 认为盐酸中的c1一对萃取效
11、伍赠玲：铟的资源、应用与分离回收技术研究进展 2011年第1期 率影响很大，考虑到铅浮渣反射炉烟尘中In S 含 量很少，因此不必使用盐酸作In S，的溶剂。工艺 选择直接用硫酸浸出烟尘，此方法的优点是既能提 高铟的浸出率，又能避免cl一对萃取效率的影响。 研究采用二段硫酸浸出P204+煤油萃取一酸 洗(H：SO 150 gL)一反萃(HC1)一锌板置换一压 团熔铸(NaOH)一电解精炼的工艺流程处理铅浮渣 反射炉烟尘回收铟，在株洲冶炼厂已应用于生产，经 济效益明显。 22锌冶炼系统中铟的回收 锌冶炼系统中铟的回收都要经过含铟物料的浸 出和浸出液中铟的回收两个主要工序。锌精矿含铟 一般为000
12、30013，在湿法炼锌中，当锌精 矿进行焙烧时，由于矿石中的铟被氧化成难挥发的 氧化铟，矿石中95以上的铟留在焙砂中。焙砂经 中性、低酸和高酸浸出，铟集中在低酸浸出液中，因 此，可以通过溶剂萃取、树脂交换、中和沉铟等方法 从浸出液中直接回收铟。 另外，锌渣氧粉是一种贫铟物料，由锌冶炼厂鼓 风炉或回转窑高温焙烧锌矿冶炼渣，然后收集挥发 组分、粉尘和烟尘而获得。目前，国内外对贫铟物料 中铟的回收多采用先高温挥发富集，然后酸浸提取， 再经萃取一反萃一置换一熔铸一粗铟电解的工艺方 法最后获得金属铟 。韦岩松等 对广西南丹某 厂锌渣氧粉的研究发现，加压和加入氧化剂高锰酸 钾对锌渣氧粉的浸出有较好的强化作
13、用，能明显提 高铟浸出率。在最佳工艺条件下，锌渣氧粉的铟浸 出率可达9060。 我国株洲冶炼厂生产铟的主要原料是锌挥发窑 氧化锌烟灰，采用的方法是氧化锌烟灰经一段中浸 和一段酸浸后，用锌粉从酸浸液中将铟置换沉淀，置 换渣即为提铟原料。该工艺的优点是操作条件易于 控制和掌握。缺点是流程长，铟的回收率低。 221 浸出料液中铟的溶剂萃取分离 目前，从铅一锌冶炼厂的副产物中回收铟较为 广泛采用的是萃取法，它是一种高效分离提取工艺。 通常萃取法回收铟的简易工艺流程如图2所示。 料液 萃取卉0 反萃剂 充卉0 图2萃取铟流程 根据酸浸介质的不同，采用的萃取剂类型各异。 酸性磷型萃取剂(如P204、P50
14、7、P538、P5708、 D，EHMTPA、D，EHDTPA等)是从硫酸介质中萃取或 富集铟常用的萃取剂 。在盐酸介质中常用的 铟萃取剂有胺类萃取剂：亚砜类萃取剂、中性氧磷萃 取剂等，如N235、N263 、石油亚砜 、TBP引。萃 取法提铟工艺常用的萃取剂、有机溶剂及萃取参数 见表2。 表2萃取铟常用试剂和参数 项目 选用试剂和参数 P204(-(2一乙基己基)磷酸) 常用萃取剂P507P5(7082- P350(甲基膦酸二甲庚酯) 有机溶剂 有机相水相 反萃剂 反萃剂有机相 有机相再生剂 电解补充成分 电极选用 阴极 提纯 除铊试剂 除镉试剂 一般为磺化煤油(200号溶剂油) 一般为1：
15、10 3molLHC1一ZnC12 l：1 5：l，再生时间为35min 动物胶和NaC1 阳极为不溶电极(石墨、钛) 较薄的铟板 在铟熔化状态下在170200C下提纯 在甘油中通HCI 在甘油中用碘及碘化钾 在实际生产中，传统萃取剂P204分离回收铟工 艺存在分离难、有机相易乳化、萃取剂易老化、回收 率不高等问题。因此寻找一种性能优良，具有高选 择性、分离效果好、流程短、易于连续化、自动化作业 等特性的萃取剂，开发新的萃铟工艺正13益受到研 究者的重视。国外用于铟萃取的新型萃取剂有 DS5834(类似于单脂一磷二酸)、三烃基磷酸及其与 二酸磷氧化物的混合物C一2HPP，Cyanex301等。
16、 国内王靖芳。用P507从硫酸体系中(起始水相 In“09500mgmL)萃取铟，起始水相pH等于132 时，铟萃取率达9895。史爱芹等 用301507 +70磺化煤油萃取分离含铟的浸出液，在OA= 1：I、酸度15 molL、萃取时问10 min条件下，铟的 一级萃取率达99以上，铁的萃取率在20以下， 经过草酸的洗涤，铁的洗涤率为9999，可以满足 有价金属铟富集分离的目的。刘厚凡等 在硫酸 27 Total 107 铜 业 工 程 总第107期 体系中用P507萃铟，铟的一级萃取率在99以上， 用2molL HC1反萃，反萃率在98以上，达到富集 铟、分离锌锰的目的。许秀莲等_】 通过
17、添加适量酸 性二聚体D改良P507得到改良萃取剂P507D，加 强了对铟的萃取能力，反萃及再生性能也超过了 P204。张瑾等 研究了P204一Cyanex923混合萃 取剂萃取铟，使得对铟的反萃取容易。刘祥萱等 5_ 研究了P5708、P350混合萃取剂萃取分离铟、铁的 最佳工艺条件，对锌置换渣浸出液和模拟液进行试 验。经萃取、洗涤和反萃取三步处理，铟的回收率大 于90，除铁率大于98。 222浸出料液中铟的树脂交换分离 目前用于含铟溶液中铟分离回收的树脂主要有 螯合树脂和萃淋树脂两类。与离子交换树脂相比， 螫合树脂与金属离子的结合能力更强，选择性也更 高，具有吸附容量大、干扰少和稳定性好等优
18、点。主 要有以下两类树脂：I、磷酸类螫合树脂，如氨基甲 基磷酸螯合树脂、氨基亚甲基磷酸螯合树脂等对铟 具有良好的吸附性能 I3 。Masaaki等 以螫合 树脂MC一95从锌矿废渣的硫酸浸出液中(组分为 Inl03 mgL、Fe21 gL、Fe 41gL、Ni 81 mg L，pH 07)回收铟。通过将浸出液中Fe还原为 Fe，使树脂对铁几乎不吸附，而使In的吸附量提 高1520倍。刘军深等 研究了螯合树脂 I)418对铟和镓的吸附性能，在H SO 介质中D418 对铟一直保持较高的吸附率，吸附于树脂上的铟可 用4molL的HC1溶液洗脱。文献 研究了氨基甲 基磷酸螯合树脂吸附铟的性能和机理。
19、结果表明， 其吸附符合Frundlich等温吸附式，吸附表观速率常 数为1510 S，树脂功能基团与In“的摩尔比 为2：1。Fortes等 研究了三种螯合树脂(功能基 团分别为亚氨基二乙酸、二膦酸和氨基磷酸)吸附 湿法炼锌过程中形成的硫酸铟浸出液的性能。间歇 试验表明，亚氨基二乙酸螯合树脂可用于硫酸铟浸 出液的分离提纯。、羧酸类螯合树脂，此类树脂中 最重要的品系是氨基羧酸类，其中最主要的商品螫 合树脂是亚胺二乙酸基树脂。此外，用于分离回收 镓铟的螯合树脂还包括多胺类、吡啶类、西佛碱类等 许多品种 。 萃淋树脂技术兼有溶剂萃取法的选择性和离子 交换法的高效性，具有合成简单、萃取剂流失少、柱 负
20、载量高、传质性能好等优点，近年来该技术已开始 用于稀土、贵金属的分离和分析中。刘军深等研究 28 了硫酸介质中铟、镓、锌3种离子在二(2一乙基己 基)磷酸萃淋树脂(CLP204)上的吸萃和洗脱性 能。CLP204萃淋树脂对铟的静态和动态吸附容 量分别为485 mgg、473 mgg。在此基础上，他们 以有限浴法研究了树脂在硫酸介质中吸萃铟过程中 InH 的离子交换动力学。结果表明，交换速度 随温度的升高、铟离子浓度的增大和树脂粒度的减 小而增大，并求得了InH 离子交换过程中铟离 子在树脂上扩散的有效扩散常数、表观扩散活化能 和活化熵，分别为15710 。1TI s，119 kJ mol一，一
21、841 J(toolK)I1 。刘军深等 以 悬浮聚合法制备了2一乙基己基磷酸单脂萃淋树脂 (P507萃淋树脂)，表明在pH值为1015，吸附 时间2h时，树脂对铟(III)有良好的吸附效果，其吸 附行为符合Langmuir和Freundlich模型。 223 浸出料液中铟的液膜萃取分离 液膜分离技术是利用模拟生物膜的选择透过性 特点来实现分离的，金属离子可从低浓度迁向高浓 度，萃取和洗脱可同时操作，具有选择性高、传质速 度快、反应条件温和等优点，特别适用于低浓度物质 的富集和回收|3 。液膜技术亦是高效提取和回收 铟的新方法之一，主要有支撑液膜和乳状液膜两种。 支撑液膜是利用界面张力和毛细作
22、用，将膜相吸附 在多孑L物质的空隙内而得到的。用作分离时，料液 和接受相分处于膜的两侧，在载体的作用下，被迁移 的物质穿过液膜而进入接受相。汤兵等 建立了 氧化还原一结晶液膜体系提取铟，即在液膜内水相 中加入还原剂，利用液膜的选择性迁移和还原剂的 选择性还原实现湿法炼锌系统中微量铟分离与还 原，可在液膜内水相中结晶直接得到金属单质铟。 以P204和环烷酸为流动载体、LMS一2为表面活性 剂、液体石蜡为膜的增强剂、煤油为膜的溶剂，硫酸 和硫酸肼水溶液为内相试剂的液膜体系，外相试液 的酸度为pH0515，迁移富集铟。实验表明，铟 的迁移率为962，金属铟的回收率为896。乳 状液膜是利用表面活性剂
23、将两互不相溶的液相制成 乳液，然后将乳液分散在第三相而得到的，其乳珠颗 粒小，传质面积巨大。分离过程中，料液及接受相可 根据需要分别置于乳珠的内外，被迁移的物质在流 动载体的作用下经过液膜而进入接受相，迁移完毕， 经破乳可得到浓缩液，膜相可以重复利用。冯彦琳 等人 用P507为流动载体的乳状液膜提取铟，结 果表明，P507一兰Lll3A一煤油乳状液膜体系可高 伍赠玲：铟的资源、应用与分离回收技术研究进展 2011年第1期 速、有效地迁移铟。对含铟0200gL的模拟料液， 铟提取率可达99以上。液膜分离技术具有许多 优点，受到越来越多的重视，但作为一项新的分离技 术应用于铟的提取和回收，目前仍有
24、许多不够完善 的地方。 224浸出液中铟的中和沉淀 当采用热酸浸出一针铁矿法炼锌时，铟的提取 方法是：在还原预中和的上清液中，加入氧化锌粉经 两段中和沉铟，其铟渣即为提取铟的原料。周存 等 一针对来宾冶炼厂锌精矿高铟高铁的特点，采用 两段锌精矿还原酸浸一中和沉铟一赤铁矿沉铁工艺 具有环境友好，铟金属回收率高，渣量小，铁渣可以 ITo废料 HCl 资源化利用等优点。对还原液进行置换除铜后，在 碱式碳酸锌作中和剂，终点pH值为5，温度为50qC 条件下进行中和沉铟，铟沉淀率为95，铟渣品位 326。 23 ITO靶材中铟的回收 ITO靶材溅射镀膜利用率一般为30，剩余部 分成为ITO废靶，ITO靶
25、材生产中也产生边角料、切 屙 废品等。将废料用盐酸溶解过滤，滤液用锌粉分 别除杂和置换，得到海绵铟，海绵铟经碱煮提纯得到 995的金属铟，最后电解提纯至99995金属 铟，总回收率达到93以上 。铟的回收工艺流 程见图3。 滤液 f 99995金属铟 图3 ITO靶材回收铟的工艺流程 3总结与展望 近年来，随着高新技术的迅猛发展，铟的应用范 围不断拓宽，广泛应用于高科技领域，消耗量日益增 加。而铟无独立矿床，仅伴生于锌、铅、锡等矿物中， 属不可再生资源。目前产需矛盾日趋严重的形势将 合理利用铟资源、深人开展铟的应用研究提上日程。 今后需加强对高效、高选择性、低损耗的萃取剂以及 液膜分离、离子交
26、换等高新技术的的研究开发；进一 步加强对铟资源的保护，实行有步骤、有计划的开采 方式，取缔技术水平不高、资源浪费大、环境破坏程 度高的企业；加强对工业废料中分离回收铟技术等 研究项目的扶持，加快金属铟下游产品的研发及产 业化步伐。 REFERENCES 1j俞小花，谢刚有色冶金过程中铟的回收J有色冶金(冶炼 部分)，2006(1)：3739 2 BROWN R DBI OSSOM J W，SMITH G RMineral Commodity Summaries(Gallium，Germanium，Indium，Rhenium，Selenimu， Tellurium and Thallium)G
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32、nex923混合溶剂萃取铟 (上接第22页) 通过以上计算，50m水平的辅助孔、第一排缓冲 孔、第二排缓冲孔爆破引起的质点振动速度均在 20cms以下，按基岩破坏特征与实际质点振速的 关系分析：理论上该震动值对软弱面少的边坡是 安全的，但因该地段边坡断层、节理与裂隙发育，不 排除爆破时坡面个别不稳定浮石会滚落(19cms时 土岩破坏特征)E6。 6结语 本次铜厂采区黄牛前50m水平临近固定边坡 的爆破进展顺利，爆后边坡安全稳定。随着铜厂采 30 3I 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 J应用化学，2000，17(4)：401404 刘祥萱，杨文斌，陆路德，
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