秸秆制燃料乙醇工艺技术_卢暄.pdf

1、目 前 ， 国内对以秸秆 （纤维素 ） 为原料生产酒精的工艺条件的研究还不成熟 。 虽然中国科学院早在 1980 年就在广州召开了 “全国纤维素化学学术会议 ”， 把开发利用纤维素资源作为动力燃料提到了议事日程 ， 但是到目前为止 ， 仍没有取得重大突破 。 天然纤维素转化为酒精的新型开发技术在工业上尚未大规模实施 ， 其工艺技术的改进和基础理论的研究仍在进行之中 。秸秆制燃料乙醇工艺又称为纤维素燃料乙醇工艺 ， 过程主要包括 ： 原料预处理 、 纤维素和半纤维素水解糖化 ， 五碳糖与六碳糖的发酵 ， 蒸馏脱水等 。 木质纤维素先经过化学或物理的方法进行预处理 ， 使纤维素与木质素 、 半纤维

2、素等分离 ；纤维素可水解为葡萄糖 ， 半纤维素可水解成木糖 、阿拉伯糖等单糖 。 五碳糖和六碳糖经过发酵得到发酵成熟醪 ， 再经过蒸馏和脱水得到燃料乙醇 。蒸馏和脱水工艺属典型的化工分离过程 ， 其工艺和淀粉质原料生产燃料乙醇的工艺完全相同 ， 已经发展得非常成熟 。 目前国内研究主要集中在三个方面 ： （1） 高效 、 低成本的预处理技术 ， 提高原料转化率 ； （2） 选育高产纤维素酶的菌株 、 降低纤维素酶的生产成本 ， 纤维素酶的回收利用 ；（3） 选育能耐受高渗透压 、 耐高乙醇浓度 、 耐高抑制物和耐高温的优良发酵菌株 。1 预处理工艺木质纤维素主要由纤维素 、 半纤维素和木质素组

3、成 ， 纤维素和半纤维素之间靠氢键结合 ， 半纤维素和木质素之间靠氢键和化学键结合 。 木质素的存在导致纤维素结构十分紧密 ， 使得纤维素的生物降解难以进行 ， 因此需要经过预处理去除部分或全部木质素 。 常用的预处理方法有物理法 、化学法 、 物理化学法 、 生物法等1。1.1 物理法物理法包括粉碎 、 热解 、 声波电子射线等方法 。 这些方法均可使纤维素粉化 、 软化 ， 提高纤维素酶的水解转化率 。1.1.1 粉碎法木质纤维原料可以通过切碎 、 粉碎 、 碾磨处理降低结晶度 ， 使颗粒变小 。 李稳宏等研究表明 ，随着麦秸秆粉碎程度加大 ， 酶解速度也加大 ， 麦秸粉碎至 120150

4、 目并经 1% NaOH 溶液浸渍是一种理想的制糖原料 。 徐忠等的试验表明 ， 随大豆秸秆粉碎细度增加 ， 酶与底物接触面积增大 ，酶解液还原糖量逐渐增加 ， 但到 140 目后其还原糖量增加幅度减小 ， 原因可能是随试样粉碎细度增加其对表面积增加的影响有所减少 。 所以木质纤维素颗粒细小到一定程度后 ， 继续粉碎只能有限地提高酶解效率 ， 而处理成本相对增加2。1.1.2 高温分解高温分解也可以作为木质纤维原料预处理的方法 。 当原料在 300 以上条件下处理时 ， 木质纤维素快速分解成气态产物和残余烧焦物 。 温度降低 ， 则分解速度减慢 ， 并且产生挥发性的副产品 。 热解过程中加入氧

5、会加快分解过程 。 用氯化锌或碳酸钠作为催化剂时 ， 可以在低温下获得纯秸秆制燃料乙醇工艺技术卢 暄（中国石油吉林石化乙烯厂 ， 吉林 132022）摘 要： 论述了当前国内秸秆制燃料乙醇的工艺技术过程 ， 包括原料预处理 、 水解及发酵 ， 并且展望了未来秸秆制乙醇技术的发展方向 。 纤维乙醇生产示范研究是未来产业化过程中一种必不可少的探索 ， 也是实现其技术工程化的重要基础和平台 。关键词： 燃料乙醇 ； 技术 ； 述评文章编号： 1673-9647 （ 2011） 7-0029-05 中图分类号： TE667 文献标识码： A收稿日期 ： 2011-04-06作者简介 ： 卢 暄 （19

6、71-）， 男 ， 吉林省人 ， 工程师 ， 从事各项原料综合协调工作 。化 学 工 业CHEMICAL INDUSTRY第 29 卷 第 7 期2011 年 7 月 29化 学 工 业CHEMICAL INDUSTRY 2011 年 第 29 卷纤维素 。1.1.3 高能电子辐射 、微波 、超声波等技术（1） 高能电子辐射 ： 有研究报道 ， 电子辐射剂量在 0106 rad 时只引起纤维素聚合度的下降 ，只有辐射剂量大于 106 rad 时才能提高纤维物料的水解速度及转化率 。 辐射处理可减少溶解用或反应用化学药品造成的废水等污染环境的问题 ， 但成本较高 ， 目前还很难用于大规模的生产

7、。（2） 微波 ： 有研究表明 ， 在密闭容器中用微波照射红松 、 山毛榉 、 甘蔗渣 、 稻草等材料 ， 结果表明糖化率随着温度的升高而升高 ， 但是如果温度超过半纤维素和木质素热的软化点时会引起过分解反而使糖化率下降 。 朱圣东3等研究结果显示 ， 不同的微波功率 ， 在最佳处理时间时还原糖的得率基本一致 。 微波处理时间短 ， 操作简单 ，但微波设备费用较高 ， 难以进行大规模工业化生产 。（3） 超声波 ： 唐爱民研究发现 ， 超声波预处理能使木浆纤维的形态结构和超微结构发生明显变化 ， 对提高纤维素的可及度和化学反应性能非常有利 。 李松晔 、 刘晓非4等用超声波处理棉浆粕纤维素 ，

8、 结果发现超声波能有效破坏纤维素分子中的氢键 ， 降低其结晶程度和规整度 。 经超声波处理过的纤维可增加对纤维素酶和木糖酶的可及度 ， 对酶水解有利 ； 但对纤维素的微细结构影响有限 ， 并且降解了半纤维素 ， 引起纤维比表面积的下降 。 这一点对酶水解是不利的 。1.2 化学法1.2.1 稀酸处理法稀硫酸预处理已经成功地用于木质纤维原料的预处理 。 多采用 0.5%1%的稀硫酸在 130200 与木质纤维素反应数分钟 ， 可以破坏纤维素的结晶结构 ， 使原料结构疏松 ， 显著提高纤维素的水解速率 ； 半纤维素几乎全部水解成木糖等单糖 ， 但有些会过度降解为乙醛 、 糠醛 、 乙酸等小分子副产

9、品 ， 会抑制发酵的进行 。 近年来 ， 铁离子的助催化作用的研究令人关注 ， 华东理工大学等单位对铁离子的催化效果进行了详细研究5。稀酸处理法被认为是除去半纤维素较成熟而又有效的方法 。 缺点是木质素脱除效果差 ， 而且处理后一部分糖转化成有毒的脱氢化合物 ， 对微生物具有不同程度的毒性 。 另一方面稀酸处理成本比许多物理化学法高 ， 能耗大 ， 腐蚀设备 ， 对环境污染严重 ， 非长远之计 。1.2.2 氨回收过滤法在 150170 的较高温度下 ， 氨溶液可以有效润涨木质纤维素 ， 破坏木质素与半纤维素间化学键 ， 该法可有效去除 70%80%的木质素 ， 水解40%60%的半纤维素 ，

10、 保留 95%的纤维素 。 苏茂尧6等用液氨在室温和 1.03 MPa 压力下预处理纤维素 ， 发现纤维素的结晶度下降 21%。 徐忠7等的研究表明 ， 氨水预处理对大豆秸秆的化学成分及结构有一定的影响 ， 其中纤维素含量提高 70.27%， 半纤维素含量下降 41.45%， 木质素含量下降 30.16%； 随氨浓度增加酶解液还原糖浓度增加 ， 氨浓度达 10%时酶解液还原糖浓度达到最高 ，此后氨浓度继续增大 ， 酶解液还原糖浓度逐渐减小 。氨处理的优点是条件比较温和 ， 所需设备简单 ， 试剂易于回收循环利用 ， 对纤维素及半纤维素破坏较小 ， 纤维素原料中所含对发酵不利的乙酞基在氨处理时将

11、被除去 ， 不会产生对后续发酵不利的副产物 。 这种方法的缺点是碱消耗量大 ，需要氨回收 、 中和 、 洗涤等复杂的工序 ， 成本相对较高 ， 用于大规模生产还有待改进 。1.2.3 湿氧化法在加温加压条件下 ， 水和氧气共同参加的反应 ， 和其它处理方法相比较 ， 湿氧化法在对玉米秸秆处理上证明是非常有效的 。 用湿氧化法在195 ， 15 min， 1.2103kPa， 2 gL Na2CO3对 60gL 玉米秸秆进行预处理 ， 其中 60%的半纤维素 、30%的木质纤维素被溶解 ， 90%的纤维素呈固态被分离出来 ， 纤维素酶解转化率达 85%左右8。1.2.4 臭氧处理臭氧处理使木质素

12、受到很大程度的降解 ， 半纤维素只受到轻微攻击 ， 纤维素几乎不受影响 。 金理华将小麦秸秆切成 1 mm， 5 mm， 10 mm， 20 mm 和30 mm 长后用臭氧处理 ， 切断原料的木质素和半纤维素的含量都减少 ， 切断长度越短 ， 木质素和半纤维素的减少量越多 。 汪丹妤9等研究了臭氧对麦草浆的作用条件 ， 结果表明 ， 低 pH 更有利于臭氧脱木质素的选择性 ， pH 在 2 左右时 ， 纤维素损伤较小 ， 在温度相对较低时 ， 纤维素降解较少 。臭氧处理可在常温常压下进行 ， 可有效去除木质素 ， 方法简单 ， 能分解氨 、 碱处理不能分解的双子叶类的木质纤维素 ， 不产生对进

13、一步反应起抑制作用的物质 。 缺点是需要臭氧量较大 ， 生产成本昂贵 。30第 7 期1.2.5 有机溶剂处理有机溶剂包括甲醇 、 乙醇 、 丙酮 、 乙烯基乙二醇 、 三甘醇及四氢化糠基乙醇 。 有机酸如草酸 、 乙酰水杨酸和水杨酸均可作为有机溶剂法的催化剂 。高温条件下无需添加催化剂 ， 有机溶剂也可以完全地溶解木质素 ， 对纤维素生物量预处理效果好 。有机溶剂处理可降低成本 ， 避免阻碍微生物生长 、 酶法水解和发酵的化合物生成 。 但同时存在腐蚀和毒性等问题的限制 ， 容易造成环境污染 。1.3 物理化学法1.3.1 蒸汽爆破法蒸汽爆破法是木质纤维素原料预处理较常用的方法 ， 也是目前

14、国内研究较多的有效预处理方法之一 。 在高温 、 高压蒸汽作用下 1030 min， 骤然减压时 ， 孔隙中的气急剧膨胀 ， 产生 “爆破 ”效果 ， 纤维素结晶度提高 ， 聚合度下降 ， 半纤维素部分降解 ， 细胞壁破坏后木质素与纤维素分离 ，可部分剥离出木质素 ， 并将原料撕裂为细小纤维 。产生的小分子副产物需要经过水洗和中和去除 。北京林业大学赖文衡10教授研究的间歇蒸汽汽爆器对玉米秸秆进行爆破处理 ， 经这种爆破器爆破的玉米秸秆 ， 纤维素水解转化率 （ECC） 可达70%以上 ， 而且这种技术对环境影响轻微 ， 汽爆废汽中含有少量糠醛可回收 。 李步海等用蒸汽爆破法预处理蔗渣 ， 酶

15、解率提高 4 倍之多 。 徐勇将玉米秸秆蒸汽爆破后 ， 纤维素几乎不损失 ， 木质素损失 14.6%， 酶解得率可达 70.0%。 廖双泉11等用蒸汽爆破法处理椰衣纤维 ， 结果使纤维素含量比未处理样品提高 17.05%， 同时木质素含量降低6.63%， 其他成分含量降低了 10.42%， 实现了原料杂质组分的有效降低 。 韩晓芳用蒸汽爆破法处理棉秆 ， 结果表明可增加棉秆的生物可利用性 。南京林业大学的余世袁教授研究了爆破秸杆制取酒精 ， 取得了一些进展 。影响蒸汽爆破预处理的因素有处理时间 、 温度 、 原料种类 、 原料碎片大小和水分含量等 。 其中 ， 预处理时间和温度是影响蒸汽爆破的

16、主要因素 。 研究表明低温处理较长时间更有利于水解 。张德强12以速生毛白杨为原料的研究结果表明 ， 随着爆破压力的增加 ， 爆破产物得率逐渐降低 ， 而产酶活力增加 ， 酶解糖化率也随之增加 。 廖双泉等采用水蒸汽瞬间爆破处理剑麻纤维 ， 结果表明 ，爆破前预处理 、 处理温度 （压力 ）、 维压时间是影响处理效果的重要因素 。 原料削片的大小对蒸汽爆破的处理效果也有影响 ， 对 3 种大小不同的芸苔草颗粒进行爆破预处理 ， 结果表明 ， 最大颗粒（812 mm） 的纤维素转化率和酶可及性最高 ， 说明过小的物料颗粒不仅能耗大 ， 而且不适宜进行蒸汽爆破预处理 。蒸汽爆破过程中添加 H2SO

17、4（或 SO2） 和 CO2或者用乙酸 、 甲酸等有机酸溶液预先浸渍原料木片 ，可使半纤维素的水解程度显著提高 。 以蒸汽爆破法在通入无水 SO2对美国花旗松木片进行预处理 ， 水解得己糖且发酵后乙醇浓度为 17gL， 纤维素转化率 90%。 用稀硫酸在室温下浸渍木片 10 h， 然后进行蒸汽爆破预处理 ， 半纤维素的回收率最高 。蒸汽爆破法优点是能耗低 ， 可间歇也可以连续操作 ， 无环保或回收费用 。 但蒸汽爆破法对木质素分离不完全 ， 产生对发酵微生物起抑制作用的水解产物 ， 洗涤爆破产物会导致整个多糖得率降低 ， 投资成本较高等 。1.3.2 氨纤维爆裂法氨爆破处理法处理温度相对较低的

18、 ， 另外常用的还有氨冷冻爆破法 。 杨雪霞对玉米秸秆进行氨爆破处理的结果表明 ， 处理后纤维素含量改变不大 ，但大大提高了半纤维素的降解率 ， 处理后总糖含量均比未处理原料的高 ； 氨水浓度的增加有利于提高半纤维素的降解率 、 原料的总糖得率和酶解率 ； 但原料经氨化汽爆后 ， 还原糖含量显著减少13。氨爆破法不会产生对微生物有抑制作用的物质 ，且木质素除去后大部分的半纤维素和纤维素保留下来得以充分利用 ， 但氨纤维爆裂法投资成本较高 。1.3.3 CO2爆裂法CO2爆裂原理与水蒸汽爆裂和氨爆破法原理相似 ， 所不同的是强调在处理过程中部分 CO2必须形成碳酸 ， 以增加木质纤维素原料的水解

19、率 。 使用CO2爆裂法对玉米秸秆进行预处理的结果表明 ， CO2爆破比水蒸汽爆破后的玉米秸秆水解后木糖和呋喃糖得率明显提高 ， 处理效果与 CO2的压力有关 ， 同时也证实了碳酸可以作为后续水解的催化剂 。1.4 生物法自然界参与降解木质素的微生物种类有真菌 、放线菌和细菌 ， 而真菌是最重要的一类 。 研究表明 ，若干种担子菌类的白腐菌能够有效地和有选择性地降解植物纤维原料中的木质素 ， 也是已知唯一的在纯培养条件下能够将木质素最终矿化的微生物 。卢 暄 ： 秸秆制燃料乙醇工艺技术 31化 学 工 业CHEMICAL INDUSTRY 2011 年 第 29 卷杭怡琼14等研究了 4 株侧

20、耳真菌在 49 天培养期中对稻草秸秆的降解能力 ， 结果表明 ， 白腐菌对木质素的降解率平均可达 37.76%。 杜甫佑等利用差重法的研究结果表明 ， 降解过程中纤维素 、半纤维素 、 木质素在前 20 天降解得很快 ， 之后降解减缓 ； 在 50 天内纤维素被降解 34.02%， 半纤维素被降解 56.29%， 木质素被降解 61.65%。 杜甫佑等研究了 3 株白腐菌对木质纤维素的作用规律 ， 结果表明 ， 3 菌株都能较快地降解木质素 ，降解的程度比纤维素和半纤维素要深 ， 但三者降解的绝对量不大 。 潘亚杰15等研究结果表明 ， 利用白腐菌对玉米秸秆进行生物降解预处理 ， 木质纤维素的

21、降解率由原来未添加营养物质的 35%40%提高到 55%65%。白腐菌处理法作用条件温和 ， 能耗低 ， 具有独特的优势 。 但处理时间长 ， 造成生产周期长 ，距实现大型工业化生产还有一定距离 。 因此 ， 用基因工程技术对白腐菌进行改良 ， 筛选不含纤维素酶 、 半纤维素酶的木质素降解菌 ， 将有助于拓展生物预处理的应用 。2 水解经过预处理后的纤维素需要进一步的水解成单糖 ， 才能被微生物代谢发酵成乙醇 ， 目前主要采用酸水解工艺和酶水解工艺 。2.1 酸水解酸水解是利用无机酸进行催化使纤维素转化为单糖 ， 催化剂的成本较低 。 但浓酸水解过程中会产生一些对微生物发酵过程有抑制作用的有机

22、酸 、 酚类和醛类化合物等副产物 。 而超低酸水解由于设备腐蚀小 、 环境污染小成为近年来研究的热点 ， 可作为酶水解的预处理步骤 。2.2 酶水解酶水解是利用纤维素酶将纤维素水解成单糖的过程 。 纤维素酶是一种复合酶 ， 主要包括葡聚糖外切酶 （CX 酶 ， CMC 酶 ）， 葡聚糖内切酶 （C1酶 ， 微晶纤维素酶 ， 纤维二糖水解酶 ） 和 -葡萄糖苷酶等三种组分 。酶水解工艺的优点在于 ： 可在常温下反应 ，水解副产物少 ， 糖化得率高 ， 不产生有害发酵物质 ， 并且可以和发酵过程耦合 。 但是现有技术生产的纤维素酶酶活低 （与淀粉酶差距在两个数量级以上 ）， 导致酶的使用成本很高

23、， 制约了纤维乙醇的商业化 。3 发酵发酵即纤维素和半纤维素水解后得到的六碳糖和五碳糖在酵母等微生物的代谢下生成乙醇的过程 。 利用六碳糖发酵生产乙醇已经是非常成熟的技术 ， 而利用五碳糖 （如木糖 ） 发酵生产乙醇技术还相对落后 。 迄今为止科研人员已发现 100多种生物 ， 包括细菌 、 真菌 、 酵母菌等 ， 能代谢五碳糖发酵生成醇 。 目前国内的山东大学 、 河南天冠集团等单位均通过基因工程选育成功了可以利用五碳糖的酵母菌种 ， 在实验室条件下五碳糖与六碳糖的利用率可以达到 95%以上 。 宋向阳等利用固定化树干毕赤酵母细胞利用葡萄糖 、 木糖发酵产酒精 ， 结果表明 ， 在 pH 为

24、 5.05.5 时 ， 细胞活性最强 ， 在发酵前 12 h 以利用葡萄糖为主 ， 在12 h 后主要利用木糖发酵 ， 总糖利用率达到 96.6%。李素玉16等也筛选出了能同时发酵葡萄糖和木糖的菌株 ， 菌株的酒精产率达到理论值的 82.91%。纤维素和半纤维素发酵生产乙醇的方法主要有以下三种 。3.1 直接发酵法能直接将纤维素代谢成乙醇的微生物以热纤梭菌最为有名 ， 此菌种由棕榈酒分解而得 ， 但分解纤维素的能力不如木霉 。 另外还有粗糙脉孢菌也可分解纤维素 。 通常单独使用这两种菌种发酵时间很长 、 醪液酒度低 ， 一般需通过接种发酵单孢菌混合发酵的方法缩短发酵时间 、 提高醪液的乙醇含量

25、 。3.2 水解发酵两步法是指水解和发酵分开进行 ， 木质纤维素的水解酶通常来源于木霉 、 曲霉和青霉 。 这种方法的优点是无需脱毒处理 ， 缺点是水解和发酵的周期长 、 成本高 、 存在葡萄糖反馈抑制问题等 。3.3 同步糖化发酵是指用纤维素酶对木质纤维素进行水解 ， 同时加入酵母菌 ， 使糖化与发酵在同一容器内进行 。纤维素同步糖化发酵制乙醇将纤维素酶解糖化和乙醇发酵过程耦合 ， 解除了酶解产物纤维二糖和葡萄糖对纤维素酶的反馈抑制 ， 提高了纤维素酶的酶解效率 ， 被认为是纤维素转化最有前景的途径 。 与水解发酵两步法相比有很多优点 ： （1） 同步糖化发酵促进了反应的动力学过程 ， 减轻

26、了酶解产物对酶的抑制 ； （2） 减少了酶的用量 ， 因此纤维素酶解成本有望大幅度减少 ； （3） 由于是同时糖化发酵 ， 所以反应时间可大大缩短 ； （4） 葡32第 7 期萄糖生成与消失几乎同步 ， 增加了发酵产率 。 这种方法的缺点是酶的糖化速率要与酵母的发酵速率相互协调的问题难以控制 。 糖化速率太快 、 发酵速率迟缓 ， 则会有大量的单糖累积 ， 容易滋生杂菌 ， 造成发酵过程升酸幅度大 ； 如果糖化速率慢 ， 而酵母数量多 ， 则会导致酵母因缺乏碳源而影响生长 。中科院过程工程研究所陈洪章研究员带领的团队实现了纤维素乙醇制备过程中纤维素酶解糖化 -发酵 -液体乙醇分离的三重耦合技术

27、 ， 便于协调糖化和发酵的最佳作用温度 ， 调节反应器内的乙醇浓度 ， 避免高浓度的乙醇对酵母菌的抑制 ，同时可以保持较低的葡萄糖浓度 ， 降低产物中葡萄糖对纤维素酶的反馈抑制作用 。4 秸秆制燃料乙醇技术发展趋势目前 ， 国内纤维乙醇生产技术尚不完全成熟 ， 正处于过渡转化阶段 ： 一方面纤维素酶的成本较高 ； 另一方面单位产品的耗能远大于玉米燃料乙醇耗能 ， 因此 ， 二者是影响或制约其产业化发展的瓶颈 。 纤维乙醇生产示范研究是未来产业化过程中一种必不可少的探索 ， 也是实现其技术工程化的重要基础和平台 。 随着关键技术不断突破与完善 ， 纤维乙醇生产成本有显著的下降空间 ， 为未来的发

28、展提供了重要的实践平台和技术支撑 ， 并将进一步推动纤维乙醇技术商业化发展 。参考文献：1 邢启明 ， 孙启忠 ， 高凤芹 . 木质纤维素类物质生产燃料乙醇的研究进展 J. 中国农业科技导报 ， 2008， 10（S1）： 4145.2 李科 ， 靳艳玲 ， 甘明哲 ， 刘晓风 ， 赵海 . 木质纤维素生产燃料乙醇的关键技术研究现状 J. 应用与环境生物学报 ， 20O8， l4 （6） 877884.3 于斌 ， 齐鲁 . 木质纤维素生产燃料乙醇的研究现状 J.化工进展 ， 2006， 25 （3）： 244249.4 李松晔 ， 刘晓非 ， 庄旭品等 . 棉浆粕纤维素的超声波处理 J. 应

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32、）： 972976.Fuel Ethanol Process Technology from StrawLU Xuan（Ethylene Plant of Jilin Petrochemical Corporation， PetroChina Jilin 132022， China）Abstract: To discuss current process technology of producing fuel ethanol from straw， including straw pretreatment， hydrolysis andfermentation. To outlook the future development trend of this process. The demonstration research of cellulosic ethanol production isconsidered to be essential and important platform to achieve technical engineering and future industrialization process.Keywords: fuel ethanol； technology； review卢 暄 ： 秸秆制燃料乙醇工艺技术 33