1、1 专题限时集训(十四) 化学实验基础 (对应学生用书第139页)(限时：40分钟) 1(2017广东潮州二模)本草纲目记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧” ， “以烧酒复烧二次价值数倍也” 。其方法与分离下列物质的实验方法原理上相同的 是( ) 【导学号：97184201】 A甲苯和水 B硝酸钾和氯化钠 C乙酸乙酯和乙酸 D食盐水和泥沙 C 工艺中的“蒸烧”指的是加热蒸馏，即利用蒸馏法将乙醇分离出来。甲苯和水是 互不相溶的液体，可用分液法分离；硝酸钾的溶解度受温度影响很大，氯化钠的溶解 度受温度影响很小，分离硝酸钾和氯化钠的混合物应用重结晶法；食盐水和泥沙是固 液混合物，要用过滤法
2、分离，所以A、B、D均不正确，乙酸乙酯和乙酸是互溶液体， 应使用蒸馏法分离，符合题意，故选C。 2(2017江西六校联考)下列叙述正确的是( ) A可用排水法收集二氧化氮气体 B浓硝酸存放于棕色广口试剂瓶中 C配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁固体溶解在蒸馏水中加少量盐酸即可 D蒸馏时应先向冷凝管中通入冷凝水再加热 D A项，NO 2 与水反应，不能用排水法收集；B项，浓硝酸应存放于棕色细口瓶中；C 项，配制氯化亚铁溶液时，应将氯化亚铁晶体溶于浓盐酸中，再加水稀释，还要加入 铁钉防止Fe 2 被氧化。 3(2017福建晋江四校联考)下列实验装置及操作正确的是( )【导学号：97184202】 D
3、A项，缺少浓硫酸作催化剂；B项，左池Fe和FeCl 3 直接发生氧化还原反应，不能2 构成原电池；C项，碳和浓硫酸加热生成SO 2 和CO 2 ，两种气体均能使澄清石灰水变浑 浊；D装置形成了封闭体系，用手捂住烧瓶，装置内气体受热压强增大，使玻璃导管内 形成一段水柱，证明气密性良好，故D项正确。 4为完成相应实验，实验器材(规格和数量不限)足够的一项是( ) 【导学号：97184203】 相应实验 实验仪器和用品(夹持装置省略) A 氯化钠溶液的蒸发结晶 烧杯、玻璃棒、酒精灯 B 用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡 烧杯、胶头滴管 C 配制0.5 molL 1 的硫酸溶液 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、
4、容量瓶 D 用CCl 4 萃取溴水中的溴 分液漏斗、烧杯 D A项，蒸发操作实验仪器还缺少蒸发皿，错误；B项，过滤装置中缺少漏斗、玻璃 棒和滤纸，错误；C项，配制硫酸溶液，缺少量筒，错误；D项，做萃取实验，只用分 液漏斗和烧杯，正确。 5下列对应仪器使用合理的是( ) A甲：将FeSO 4 溶液滴加到NaOH溶液中，观察Fe(OH) 2 的颜色 B乙：用托盘天平称量NaOH固体20.0 g，配制980 mL 0.5 mol/L NaOH溶液 C丙：加热NaHCO 3 固体，检验NaHCO 3 固体的热稳定性 D丁：向蒸馏烧瓶中加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸，加热至170 制乙烯 D 为防止滴入的液滴
5、带入氧气，应将吸有NaOH溶液的长胶头滴管插入新制FeSO 4 溶 液中，缓缓挤出NaOH溶液才能看到白色的Fe(OH) 2 沉淀，A项错误。NaOH易潮解，称 量时应该放在小烧杯中或表面皿中，一般左盘放被称量的物质，右盘放砝码，B项错误。 NaHCO 3 固体受热分解的产物中含水蒸气，冷凝之后液态水倒流会引起试管炸裂，故试 管口应略向下倾斜，C项错误。检查装置气密性后，按顺序加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸， 加热至170 可制得乙烯，D项正确。 6(2017福建柘荣一中、宁德高级中学联考)下列关于物质性质或检验的叙述不正确的是 ( ) 【导学号：97184204】 A在溶液中加KSCN溶液，溶液显
6、红色，证明原溶液中一定有Fe 3 ，可能有Fe 23 B气体通过湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝，证明原气体中一定含有氨气 C用铂丝蘸取白色粉末灼烧，火焰呈黄色，证明原粉末中一定有Na ，可 能有K D向某溶液中加盐酸产生无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊，说明该溶液中一定含有CO 或SO 2 3 2 3 D KSCN与Fe 3 作用使溶液显红色，只能说明含Fe 3 ，不能说明无Fe 2 ，A正确；气 体通过湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝，证明原气体中含有氨气，B正确；用铂丝灼烧 白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na ，没有透过蓝色的钴玻璃观察，则可能 有K ，C正确；将生成的气体通入澄清石灰
7、水，溶液变浑浊，证明气体中含二氧化碳、 二氧化硫中的一种或两种，则溶液中含有的阴离子可能为CO 、SO 、HCO 或HSO 2 3 2 3 3 ，D错误。 3 7(2017曲靖质量监测)下列说法正确的是( ) A在实验室中，从海带中提取单质碘的方法：取样灼烧溶解过滤萃取 B用乙醇和浓H 2 SO 4 制备乙烯时，可用水浴加热控制反应的温度 C向FeBr 2 溶液中加入少量氯水，再加CCl 4 萃取，CCl 4 层无色，水层变为棕黄色，说明Fe 2 的还原性强于Br D室温下，向苯和苯酚的混合溶液中加入浓溴水，充分反应后过滤，以除去苯中少量的苯酚 C 碘以离子形式存在，需要加氧化剂氧化，故从海带
8、中提取单质碘的方法是取样 灼烧溶解过滤氧化萃取，A错误；用乙醇和浓H 2 SO 4 制备乙烯时需要控制温度 170 ，不能用水浴加热控制反应的温度，B错误；水层变为棕黄色，说明有Fe 3 生 成，即氯水首先氧化Fe 2 ，这说明Fe 2 的还原性强于Br ，C正确；生成的三溴苯酚 溶解在苯中不能除去，应该用氢氧化钠溶液，D错误。 8为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法均正确的是( ) 【导学号：97184205】 选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl 4 萃取、分液 B 乙醇(H 2 O) 生石灰 蒸馏 C 乙烷(乙烯) 酸
9、性KMnO 4 溶液、浓硫酸 洗气 D 氯化铜溶液(FeCl 3 ) 铁粉 过滤 B A项，加入氯水与NaBr及NaI均发生反应，且生成新的杂质NaCl，错误；B项， CH 3 CH 2 OH中含有水，加入生石灰蒸馏，正确；C项，乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化生成4 新的杂质二氧化碳气体混在乙烷中，错误；D项，Fe与FeCl 3 反应生成新的杂质 FeCl 2 ，且Fe会置换出Cu，错误。 9(2017广东惠州第三次调研)下列实验设计能够成功的是( )【导学号：97184206】 A检验亚硫酸钠试样是否变质：试样 白色沉淀 沉淀不溶解 溶解 滴加硝酸钡溶液 滴加稀盐酸说明试样已变质 B除去粗盐中含
10、有的硫酸钙杂质：粗盐 溶解 足量碳酸钠溶液 足量氯化钡溶液 过滤 滤液中滴加盐酸精盐 蒸发结晶C检验某溶液中是否含有Fe 2 ：试样 溶液颜色无变化 溶液变红色溶 滴加硫氰化钾溶液 滴加氯水液中含有Fe 2 D证明酸性条件下H 2 O 2 的氧化性比I 2 强：NaI溶液 溶液变蓝色氧化性：H 2 O 2 30%过氧化氢溶液、稀硝酸 淀粉I 2 C A项，加入Ba(NO 3 ) 2 溶液和盐酸，等于溶液中有HNO 3 ，可将BaSO 3 氧化成BaSO 4 ， 无法证明试样是否变质，应使用 BaCl 2 溶液和盐酸；B项，加入的过量的BaCl 2 未除去， 得到的“精盐”中混有BaCl 2 杂
11、质，应先加足量的氯化钡溶液，后加足量的碳酸钠溶液； D项，稀硝酸也能将I 氧化为I 2 ，无法证明是H 2 O 2 将I 氧化，应使用稀盐酸或稀硫酸。 10(2017广东肇庆三模)某100 mL溶液可能含有 Na 、NH 、Fe 3 、CO 、SO 、Cl 中的若干种，取该溶液进行连续实验，实验过 4 2 3 2 4 程如下图：(所加试剂均过量，气体全部逸出) 下列说法不正确的是( ) 【导学号：97184207】 A原溶液一定存在CO 和SO ，一定不存在Fe 3 2 3 2 4 B是否存在Na 只有通过焰色反应才能确定5 C原溶液一定存在Na ，可能存在Cl D若原溶液中不存在Cl ，则c
12、(Na )0.1 molL 1 B 由题图可知，沉淀中有2.33 g BaSO 4 和1.97 g BaCO 3, 0.672 L气体是NH 3 ，所 以原溶液中肯定含有CO 、SO 和NH ，物质的量分别为0.01 mol、0.01 2 3 2 4 4 mol、0.03 mol，由离子共存可知，有CO 就不可能有Fe 3 ，根据电荷守恒可知，溶 2 3 液中还应有阳离子存在，即Na ，而Cl 则属于可能存在的离子，若Cl 不存在，根据 电荷守恒可知n(Na )0.01 mol，则c(Na )0.1 molL 1 。根据以上分析可以看出， 只有B项不正确。 11(2017福建厦门第一次质量检测
13、)某酸性废水中可能含有 Fe 2 、Fe 3 、Al 3 、Mg 2 、Na 、K 、CO 、SO 。取废水样品分别进行如图所示 2 3 2 4 四个实验，则下列推断正确的是( ) 【导学号：97184208】 A废水中含有Na ，不含K B废水中含有SO 和CO 2 4 2 3 C废水中不含Fe 3 ，可能含Fe 2 D废水中一定含有Na 、Al 3 、SO 2 4 D 根据已知废水为酸性，故和 H 反应的CO 不能存在，根据溶液是电中性的，可 2 3 知SO 一定存在，由实验焰色反应颜色为黄色，说明一定含有Na ，可能含有 2 4 K ；实验加盐酸后再加BaCl 2 溶液有白色沉淀生成，也
14、再一次说明含有SO ；实验 2 4 滴加KSCN溶液，无明显现象，说明不含Fe 3 ；实验滴加NaOH溶液至过量，一开 始无现象，后有白色沉淀产生，最后沉淀溶解，说明含有Al 3 ，不含有Fe 2 和Mg 2 ， 所以废水中肯定含有Na 、SO 和Al 3 ，肯定不含CO 、Fe 2 、Mg 2 、Fe 3 ，可能 2 4 2 3 含有K ，故D正确。 12(2017山西晋商四校联考)下列实验中，所选取的分离装置与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 装置 原理6 A 氢氧化铁胶体的纯化 胶体粒子不能通过滤纸，离子及小 分子可以通过滤纸 B 分离苯中的溴苯 苯(0.88 g/mL)和溴苯(1.
15、5 g/mL) 的密度不同 C 粗盐提纯 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去环己醇中的环己烯 环己醇的沸点(161 )与环己烯的 沸点(83 )相差较大 D 氢氧化铁胶体的纯化应该选用渗析的方法，故A错误；苯与溴苯互溶，应该选用 蒸馏的方法分离，故B错误；粗盐提纯应该选用过滤的方法除去粗盐中的难溶物，故 C错误；环己醇和环己烯的沸点相差较大，可以选用蒸馏的方法分离，故D正确。 13(2017河北唐山一模)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验作出如下改进。实验装置如 图所示(加热和夹持装置已略去)。 【导学号：97184209】 实验步骤： 组装仪器，检查装置气密性； 加入试剂，关闭旋塞E，加热A，
16、观察C中溶液颜色变化； 将铜丝上提离开液面，停止加热。 (1)检查虚线框内装置气密性的方法是_ _。 (2)装置A的名称是_，装置B的作用是_，装置D中所盛药品是 _。 (3)装置A中发生反应的化学方程式为_ _。 (4)实验后，拆除装置前，为避免有害气体的泄漏，应当采取的操作是 _。 (5)实验后装置A中有白色固体产生，将装置A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的 烧杯中，可观察到的现象是_； 不可直接向装置A中加水的原因是_ _。7 【解析】 实验装置中三颈烧瓶是Cu与浓硫酸的反应装置，导出的气体主要是SO 2 ， 装置B是为了防止装置C中品红溶液倒吸进入装置A产生危险，装置C中品红溶液可
17、以检验SO 2 ，装置D吸收尾气中的SO 2 ，防止污染环境，考虑到使用的仪器是干燥管， 所以必须选用碱性固体试剂，可以选用NaOH或碱石灰等碱性固体与SO 2 反应，达到吸 收SO 2 的效果。 (1)检查装置气密性必须使装置只有一个气体出口，所以活塞E必须关闭，在装置C中 加入适量的水，加热排出一部分气体后进行检验。 (2)装置A的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶，装置B的作用是防倒吸，装置D中所盛药品 是碱石灰或NaOH等碱性固体试剂。 (3)装置A中发生浓硫酸与铜的反应，化学方程式为2H 2 SO 4 (浓) Cu CuSO 4 SO 2 2H 2 O。 = = = = = (4)实验后，整个
18、装置中充满了SO 2 气体，拆除装置前，应将SO 2 充分排出并且吸收， 故应打开旋塞E，向装置中鼓入大量空气。 (5)实验后装置A中生成的白色固体是CuSO 4 ，由于同时存在浓硫酸，所以该CuSO 4 并没 有与水结合，所以呈现白色，CuSO 4 溶于水后，溶液会变为蓝色，浓硫酸稀释时应当是 “酸入水” ，防止水加入浓硫酸中产生大量热，引起液体飞溅。 【答案】 (1)关闭旋塞E，装置C中加水至没过长导管口，给装置A微热，装置C中 长导管口有气泡冒出，撤去热源后，装置C中长导管内有液柱形成，且高度保持不变 (2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 防倒吸 碱石灰(或NaOH固体等合理答案) (3)2H
19、2 SO 4 (浓)Cu CuSO 4 SO 2 2H 2 O = = = = = (4)打开旋塞E，向装置中鼓入大量空气 (5)白色固体溶解，溶液变蓝色 水加入浓硫酸中放出大量热，易使液体飞溅 14(2017陕西师大附中第二次模拟)硫酰氯(SO 2 Cl 2 )可用作有机化学的氯化剂，在药物 和染料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催 化下制取硫酰氯。 【导学号：97184210】 SO 2 (g)Cl 2 (g)=SO 2 Cl 2 (l) H97.3 kJmol 1 。实验装置如图所示(部分夹持 装置未画出)：8 已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点是
20、54.1，沸点是69.1 。在潮湿空气 中“发烟” ；100 以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。回 答下列问题： (1)盛放活性炭的仪器名称是_，丙中冷凝水的入口是_(填“a”或 “b”)。如何控制反应物比例相等：_。 (2)戊装置上方分液漏斗中最好选用下列_试剂(填字母)。 a蒸馏水 B饱和食盐水 c浓氢氧化钠溶液 D6.0 mol/L盐酸 (3)若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是 _。 (4)氯磺酸(ClSO 3 H)加热分解，也能制得硫酰氯： 2ClSO 3 H SO 2 Cl 2 H 2 SO 4 ，分离两种产物的方法是_(
21、填字母)。 = = = = = a重结晶 b过滤 c蒸馏 d萃取 (5)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是_ _ (使用必要文字和相关方程式加以解释)。 (6)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g 纯净的硫酰氯，则硫酰氯 的产率为_。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有 _(填序号)。 先通冷凝水，再通气 控制气流速率，宜慢不宜快 若丙装置发烫，可适当降温 加热丙装置 【解析】 (1)盛放活性炭的仪器为三颈烧瓶，丙中冷凝水应该遵循“下进上出” ，即 入口是a；控制反应物比例相等，可以通过调节乙、丁导管口产生气泡的速率，使产生
22、9 气泡的速率相等。 (2)戊装置通过打开分液漏斗活塞使液体进入集气瓶，将Cl 2 赶入丙装置中，故分液漏 斗中最好盛放饱和食盐水，以减少Cl 2 的损失，故选b。 (3)潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成HCl和H 2 SO 4 ，反应的化学方程式为 Cl 2 SO 2 2H 2 O=2HClH 2 SO 4 。 (4)氯磺酸(ClSO 3 H)加热分解，也能制得硫酰氯，还生成硫酸，硫酰氯通常条件下为无 色液体，熔点为54.1 ，沸点为69.1 ，而硫酸沸点高，则分离两种产物的方法 是蒸馏。 (5)硫酰氯通常条件下为无色液体，长期放置也发生分解，分解生成的氯气溶于其中使 硫酰氯发黄，反应的化学方
23、程式为SO 2 Cl 2 =SO 2 Cl 2 。 (6)标准状况下，896 mL氯气的物质的量为 0.04 mol，理论上应生成 0.896 L 22.4 Lmol1 硫酰氯0.04 mol,4.05 g硫酰氯的物质的量为 0.03 mol，则硫酰氯的 4.05 g 135 gmol1 产率为 100%75%。由于硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为54.1 ， 0.03 mol 0.04 mol 沸点为69.1 ，在潮湿空气中“发烟” ，100 以上开始分解，生成二氧化硫和氯气， 长期放置也会发生分解。因此，为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注 意的事项有先通冷凝水，再通气；控制气流速率，宜慢不宜快；合成反应为放 热反应，若三颈烧瓶发烫，可适当降温；不能加热三颈烧瓶，否则会加速产物分解， 因此正确。 【答案】 (1)三颈烧瓶 a 使乙、丁导管口产生气泡的速率相等 (2)b (3)Cl 2 SO 2 2H 2 O=2HClH 2 SO 4(4)c (5)SO 2 Cl 2 =SO 2 Cl 2 ，分解产生少量的氯气溶解在其中 (6)75%
